Zu Hauptinhalt springen

Rasterelektronenmikroskop und Energiedispersive R?ntgenmikrobereichsanalyse

FEI Quanta 400 FEG

Das Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop FEI Quanta 400 FEG (Thermo Fisher Scientific, FEI Deutschland GmbH, Frankfurt a. M., Germany) erm?glicht die Erzeugung von rasterelektronischen Bildern in drei verschiedenen Betriebsarten.

Hochvakuum-Modus

Im klassischen Hochvakuum-Modus (10-7 bis 10-4 Torr) k?nnen Bilder nach entsprechender vorhergehender Probenpr?paration (chemische Fixierung, Trocknung, Aufbringen einer leitenden Metallschicht) erzeugt werden.

Niedrigvakuum-Modus

Die beiden Niedervakuum-Modi (Niedervakuum 0,1 bis 1,5 Torr und erweiterter Niedervakuummodus (ESEM) 1,5 bis 20 Torr) eignen sich zur Darstellung von chemisch fixierten, feuchten, unbeschichteten Proben. Somit k?nnen Trocknungs- und Pr?parationsartefakte, wie sie insbesondere bei biologischen Proben (Zellen, Biofilm, Z?hne, Kochen) auftreten, reduziert werden. Geringe Unterschiede im Materialkontrast k?nnen durch die Signalerzeugung unter direktem Kontakt des Elektronenstrahls mit der Probe dargestellt werden.

In allen Vakuummodi k?nnen die Sekund?relektronen (Everhardt-Thornley-Detektor und Large Field Detektor) und die Ru?ckstreuelektronen (patentierter Solid State Detector; Thermo Fisher Scientific, FEI Deutschland GmbH, Frankfurt a. M., Germany) detektiert werden. Der Ru?ckstreuelektronen-Modus weist einen hohen Materialkontrast auf und gibt neben der Beurteilung der Oberfl?chenmorphologie Rückschlüsse auf die elementare Zusammensetzung der Probe, da mit zunehmender Ordnungszahl eines Elements auch dessen Ru?ckstreukoeffizient zunimmt. Somit kann es sinnvoll sein, anhand der REM-Bilder im Ru?ckstreuelektronen-Modus Regionen für weitergehende analytische Verfahren, wie die Energiedispersive R?ntgenmikrobereichsanlyse (EDX), zu identifizieren. Mittels vorhandenem GAD-Detektor (Gaseous Analytical Detector, d. h. Kombination von Solid State Detektor und Pressure Limiting Aperture) kann im Niedrigvakuum-Modus für den gew?hlten Mikrobereich das Rückstreuelektronenbild erzeugt werden und die EDX-Analyse erfolgen. Im Niedrigvakuum-Modus kann der Einsatz der Pressure Limiting Aperture (PLA) die Aufweitung des Prim?relektronenstrahls durch starke Verkürzung der Strecke durch das Kammergas (hier: Wasserdampf) verringern, wodurch eine verbesserte Bild- und Analysequalti?t erreicht werden kann.

APEX EDX Analyse System mit Octane Elect Silizium-Driftkammerdetektor

Mit dem in unserem System vorhandenen EDX-Detektor (Octane Elect Silizium-Driftkammerdetektor; EDAX-AMETEK GmbH, Weiterstadt, Deutschland) und der Software zur Energiedispersiven R?ntgenmikrobereichsanlyse (APEX EDX Analyse System V2.1; ?EDAX-AMETEK GmbH, Weiterstadt, Deutschland) kann im Hoch- und Niedrigvakuum-Modus die elementare Zusammensetzung von Proben in Atomprozent oder Gewichtsprozent auf Basis der charakteristischen R?ntgenstrahlen, welche beim Auftreffen der Prim?relektronen von den Atomen der Probe ausgehen, bestimmt werden. Die EDX stellt ein vielversprechendes Verfahren zur Darstellung sowie qualitativen und semiquantitativen Analyse beispielsweise von Schwermetallablagerungen, Nanopartikeln, abgegrenzten Phasen in Werkstoffen und Pr?zipitationen in mineralisierten Geweben dar. Ursprünglich war die Energiedispersive R?ntgenmikrobereichsanlyse auf die Analyse von Elementen h?herer Ordnungszahlen beschr?nkt. Der vorhandene neuartige Detektor ist mit einem absorptionsreduzierten Siliziumnitrit-Eintrittsfenster ausgestattet und kann daher auch niedrige R?ntgenemissionen im Leichtelementbereich mit einer Ordnungszahl kleiner als der von Kohlenstoff zuverl?ssig im Hoch- und Niedrigvakuummodus erfassen. Somit kann auch die Zusammensetzung von organischen Proben (z.B. durch Berechnung des Kalzium-Stickstoff-Verh?ltnisses) analysiert werden. Die vorhandene Software bietet verschiedene Analysenmethoden an.? Die elementare Zusammensetzung l?sst sich anhand von Probenoberfl?chen beliebiger Mikrobereiche (Spektren, Spotmessung, Freihand) oder anhand der Verteilung ausgew?hlter Elemente entlang einer Linie (Linescan) messen. Eine weitere Anwendung ist die Analyse der lateralen Verteilung der Elemente (Elementmapping) und Verbindungen (Phasenmapping) innerhalb des Bereiches.

Diverses Zubeh?r

  • S?gemikrotom (RMS-16G3, REHA-Tech Engineering B.V., Niederlande)
  • Kritisch-Punkt-Trockenger?t (Kritisch-Punkt-Apparat Balzers CPD 030; BAL-TEC AG, FL-9496 Balzers, Fürstentum Liechtenstein; Vertrieb heute durch BALTIC-Pr?paration, 58300 Wetter, Deutschland)
  • Bedampfungsger?t für Kohle-, Gold- und Platintargets (Balzers SCD005; BAL-TEC AG, FL-9496 Balzers, Fürstentum Liechtenstein; Vertrieb heute durch BALTIC-Pr?paration, 58300 Wetter, Deutschland)

Kontakt im Rahmen der Nutzung als Core Facility

Das REM wird von der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie
verantwortlich betreut und betrieben, es ist im gemeinsamen Besitz der Poliklinik
für Zahnerhaltung und Parodontologie und der Poliklinik für Zahn?rztliche
Prothetik.


Ansprechpartner Poliklinik für
Zahnerhaltung und Parodontologie

Ansprechpartner Poliklinik für
Zahn?rztliche Prothetik

Dr. Konstantin J. Scholz,
Prof. Dr. Marianne Federlin

Prof. Dr. Martin Rosentritt,
Dipl.-Ing. Sibylle Schneider-Feyrer
(dentalscience.de)

Portraits Dr. Scholz, Prof. Federlin Portraits Dr. Rosentritt, Frau Schneider-Feyrer

Tel.: 0941 944-16163,
0941 944-16019

Tel.: 0941 944-11892,
0941 944-11893

e-mail: Konstantin.Scholz[at]ukr.de,
Marianne.Federlin[at]ukr.de

e-mail: Martin.Rosentritt[at]ukr.de, Sibylle.Schneider-Feyrer[at]ukr.de


?

Anfragen und Buchungen

Für neu geplante Projekte sollte der Erstkontakt und die erste Projektbesprechung mit den Ansprechpartnern m?glichst frühzeitig erfolgen.

Hierbei wird auch die Auslastung und die grunds?tzliche Durchführbarkeit des Projektes mit dem vorhandenen System und dessen Analyseverfahren beurteilt. Die letztendliche Entscheidung über die Durchführung des Projektes obliegt den Lehrstuhlinhabern der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie (Prof. Dr. Wolfgang Buchalla) bzw. Poliklinik für zahn?rztliche Prothetik (Prof. Dr. Sebastian Hahnel) und wird über die Ansprechpartner vermittelt. Die Nutzung der vorhandenen Ausstattung erfolgt grunds?tzlich nach vorheriger Terminvereinbarung.


Nutzungsordnung

Nutzungsordnung für das FEI Quanta 400 FEG und das EDX-Detektor System (Octane Plus Silicon Drift Detector) in der Poliklinik für Zahnerhaltung und Parodontologie als Teil der Core Facility ?Electron Microscopy“ der Fakult?t für Medizin, Regensburg

Um eine ordnungsgem??e Benutzung des Rasterelektronenmikroskop FEI Quanta 400 FEG, des EDX-Detektor System und der dazugeh?rigen Ger?te gew?hrleisten zu k?nnen, müssen sich alle Benutzer an die geltenden Vorgaben halten. Für die technische Betreuung, Einteilung und Organisation der Arbeiten sind Ansprechpartner der jeweiligen Polikliniken verantwortlich.


1. Ansprechpartner und Terminvergabe bei Nutzung im Rahmen der Core Facility

2. Zugangsregelung der Ger?tenutzung, Pflichten und Aufgaben der Nutzer

3. Buchungsregeln, Stornierung

4. Entscheidungskriterien bei ?berbuchung, zu hoher Nutzungsauslastung

5. Nutzerregeln

6. Nutzungsgebühren



1. Ansprechpartner und Terminvergabe bei Nutzung im Rahmen der Core Facility

Um eine ordnungsgem??e Benutzung des Rasterelektronenmikroskopes der Firma FEI und der dazugeh?rigen Ger?te gew?hrleisten zu k?nnen, müssen sich alle Benutzer an bestimmte Vorgaben halten. Für die technische Betreuung, Einteilung und Organisation der Arbeiten sind die Polikliniken verantwortlich. Arbeitsg?ste, die nicht den Polikliniken angeh?ren werden gebeten, sich nach vorheriger Terminvereinbarung bei den Ansprechpartnern vorzustellen.

Voranmeldungen für die Benutzung des REM sind nach Rücksprache mit den entsprechenden Verantwortlichen im Terminkalender des REM vorzunehmen. Arbeiten au?erhalb der Dienstzeiten sind nur nach Rücksprache mit den verantwortlichen Personen m?glich.



2. Zugangsregelung der Ger?tenutzung, Pflichten und Aufgaben der Nutzer

Vor der Arbeit am REM muss jeder Benutzer eine technische Einführung absolviert haben.



3. Buchungsregeln, Stornierung

Bedienungsprobleme, Defekte und Fehlbedienungen müssen schriftlich im Logbuch des REMs festgehalten werden und zus?tzlich den Verantwortlichen mitgeteilt werden. Für Defekte, die zweifelsfrei durch Fehlbedienung verursacht wurden und nicht durch die übliche Abnutzung zustande gekommen sind, wird der zuletzt eingetragene Benutzer verantwortlich und haftbar gemacht.



4. Entscheidungskriterien bei ?berbuchung, zu hoher Nutzungsauslastung

Bei Zustandekommen eines Projektes richten sich die Nutzungszeiten nach der Auslastung des Ger?tes durch die Polikliniken für Zahnerhaltung und Parodontologie und die Poliklinik für Zahn?rztliche Prothetik.



5. Nutzerregeln

Die "Laboratoriumsordnung für die Medizinische Fakult?t der Universit?t Regensburg" vom 15.07.1996 ist Bestandteil dieser Benutzerordnung und muss beachtet werden.

Zuwiderhandlungen gegen diese Benutzerordnung ziehen den Verlust der Nutzungsberechtigung nach sich.



6. Nutzungsgebühren

Die bei den entsprechenden Projekten anfallenden Kosten werden je nach Aufwand zu Projektbeginn vereinbart. Bei in Kooperation durchgeführten Projekten kann es nach Absprache zu Abweichungen von üblicherweise anfallenden Kosten kommen.

Die entstehenden Kosten werden dem Lehrstuhl der G?ste in Rechnung gestellt um anfallende Wartungsarbeiten oder Ersatzteile für die Ger?te zu finanzieren.



  1. UNIVERSIT?T

FEI Quanta 400 FEG

Kontakt:

Prof. Dr. Marianne Federlin

Dr. Konstantin Scholz


Tel.: 0941 944-16019

E-mail: Marianne.Federlin[at]ukr.de

Tel.: 0941 944-16163
E-mail: Konstantin.Scholz[at]ukr.de